在大多数旋转蒸发器应用中,使用泵施加真空既有帮助,也有必要,因为它可以降低系统内的压力。这降低了溶剂的沸腾温度,从而导致更快的蒸发和更安全的旋转蒸发器操作。组成旋转蒸发器装置时,不仅有任何泵都可以完成任务。您甚至可能会遇到附带泵的rotovap软件包,但我们已经详细讨论了为什么这些捆绑包通常不是一个好主意(主要是因为您最终付出了超出所需的费用)。在旋转蒸发器应用程序中,通常有一个目标是使生产尽快。在泵方面,通常采用“越大越好”的思路,其中假设流量越高,生产速度越快。但是,这可能导致诸如泵损坏和效率低下的问题。另外,还有其他因素需要考虑,而不仅仅是流速。
为旋转蒸发器选择合适的真空泵
蒸发是化学实验室执行的最常见任务之一。但是,如何为旋转蒸发器选择正确的真空泵?
在以下四个问题的答案中,可以找到正确选择用于旋转蒸发的真空泵并确定其尺寸的关键:
1、您正在使用什么溶剂?
由于溶剂的沸点不同,这一点很重要。诸如丙酮,二氯甲烷和戊烷之类的低沸点溶剂不需要像乙腈,苯和氯仿之类的溶剂那么深的最终真空即可蒸发。除去高沸点溶剂,例如水,DMSO,DMF和甲苯,需要相对较深的末端真空。您必须确保泵能够达到足够高的最终真空度,以有效去除目标溶剂。供参考,请参阅沸点表。
然后,该主题自然发展为对化学兼容性的需求。根据流经泵的溶剂蒸气,可以确定优秀的材料,以实现较长的无故障使用寿命。与旋转叶片和吸水器相比,干式无油泵在该领域具有明显优势。此外,它们还具有优质,耐腐蚀的湿部件,易于在现场维护,并且不会产生有害废物。
2、您的蒸发瓶的尺寸是多少?
该问题使您可以为您的应用选择优秀的尺寸的泵。更大并不总是更好。对于给定的应用,太大或流量太大的泵难以控制,效率极低,并且拥有和操作起来更昂贵。另一方面,尺寸过小或流量不足的泵将减慢蒸发速度并导致更长的处理时间。用于250 mL烧瓶的泵可能不是与20 L蒸发烧瓶一起使用的优秀的泵,反之亦然。
3、您的加热浴温度是多少?
目的是确定泵是否能够提供必要的真空度并处理蒸汽温度。浴温越接近溶剂的沸点,蒸发速度越快。如果混合物对高温不敏感,则提高浴温将加快过程,并减少对深真空泵的需求。这可能会影响哪种泵最适合该工作。
4、您要如何控制真空度?
手动,两点还是自适应控制?真空控制可优化系统中的真空度。优秀的真空度可缩短蒸发时间并提供优异的产品产量。控制真空还可以减少碰撞,并能提高溶剂回收率和可重复性。
手动真空控制包括使用旋塞阀或手动阀根据视觉提示调节真空度。使用这种方法,您将需要监视整个过程,因为在整个蒸发过程中真空需求可能会发生变化。
两点或开/关真空控制可通过打开和关闭泵来使系统中的真空在高和低设定点之间循环。一旦确定了最小/最大设置,此方法就可以让您无人参与该过程。
自适应真空控制可在分离,速度和溶剂回收方面提供优秀的结果,并且使您在设置后无需进行任何操作。这种类型的控制会修改泵的速度,以精确匹配过程的要求。这是最准确的方法;允许系统在指定的真空度下运行,同时响应变化的条件而无需监视和调整设置。
关于旋转蒸发真空泵的一些提示
旋转蒸发器是化学实验室中最常见的真空应用。但是,有多少人对用于提供真空的泵有很多想法?这里有一些技巧。
1)首先确定您需要多少真空度。
除DMSO外,任何其他溶剂都可通过隔膜泵在室温下沸腾,因此第一步是避免使用油封泵。过多的真空会使您的蒸发变得难以控制,并且会产生不必要的维护需求。
2)接下来,避免尺寸过大的泵。
请记住,当蒸发器上的冷凝器比样品低20摄氏度时,它将冷凝离开蒸发器的大部分蒸汽。这意味着,具有适度泵送能力(1 cfm或更少)的小型泵将提供足够的泵送能力,以管理从大多数台式蒸发器到达泵的残留蒸气。
3)然后,考虑真空控制。
真空度过高会导致泡沫和碰撞,真空度过低会降低蒸发速度。带有电子真空控制的泵将确保您优化蒸发,以实现速度和样品保护。
4)最后,考虑蒸气捕获。
蒸发掉的蒸气在冷却时会在真空管线中凝结。入口分离器可保护泵免受冷凝液的侵害。出口上的集水桶将收集随着真空释放而冷凝的废气。在您的泵上添加一个排气冷凝器,您可以将蒸汽捕获率提高到98%或更高–并避免将这些蒸汽通过通风橱排放到大气中。