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在实验中如何保证旋转蒸发器操作安全|必读

发布时间:2022-03-22人气:22

旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。

  那么是如何保证旋转蒸发器在实验室中是安全的呢?

  安全是首要位置的

  由于使用真空和液体加热使得旋转蒸发器成为实验室中的一个安全隐患。因此许多用户把附加的安全功能视为最重要的条件,这也是生产厂家应该引起重视的。

  所以目前市面上许多旋转蒸发器都配有安全-停止功能:当蒸发器遇到意外故障时会自动从电热器中退出。这就保证了样本不会受到破坏,也提高了无人值守时的工作安全性。可调节的终点位置识别能够避免蒸发器瓶下降的过深、从而也避免了蒸发器瓶的破损。

  其他配件,例如特别防碎的蒸发器瓶,因为它有着特殊的防护涂层,或者加热池额外的防护罩等有关旋转蒸发器工作安全的装备。

  温度控制也通过软件控制改进提高了,更加安全了:例如定义了安全温度,也就是加热池温度调节时不得超过的最高温度值。

  有些蒸发器系统还可以提供远程遥控进行控制。这就能够舒适的操作、控制安全罩内的蒸发器了,也进一步的提高了蒸发器工作的安全性。

  非常舒适的使用操作

  由于实验室场地有限,所以旋转蒸发器开始倾向于优化其大小和体积和、重量也。用户更需要占地面积小的、带有电源连接电缆的、能够灵活的被搬来搬去切可在不同地点使用的蒸发器。

  这里的‘灵活’也包括了真空源。最初是利用喷水真空泵来形成真空;而现在由于经济上的原因它们已经落伍了。在这里,隔膜式真空泵提供了明显更多的优点,其在性价比和降低实验室噪音方面尤表现为出色。并且,它还可以利用腐蚀性气体工作吗,也是一大亮点。

  真空泵的一个实例也显示出了现代化旋转蒸发器的另一个发展趋势:通过软件和性能强大的真空控制器当前的蒸发器系统能够更好的与希望的应用情况保持协调一致。另外,应用程序数据库和特定日常工作的编程控制都使得所谓的‘试错’成为过去时。

  TIPS:旋转蒸发的安全风险?

  在传统的蒸馏设备中,被蒸馏的液体介质仅在蒸馏容器壁处才能接触到热源。这种接触可以导致过热、从而导致沸腾蒸发过程无法控制;这也就会给设备和人员带来安全风险。另外,过高的温度也会导致产品质量受到影响或者样品全部报废。通过旋转蒸发器的真空(低温状态下的沸腾、蒸发)和旋转(避免过热)则能够使稀释剂的清除过程完全受控。


其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。

旋转蒸发器在试验中的操作步骤:

1、抽真空

打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。

2、加料

利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。

3、加热

本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。

4、旋转

打开电控箱开关,调节旋钮至蒸发转速。注意避开水浴振波动。

5、接通

接通冷却水。

6、回收溶媒


关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。

旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。 旋转蒸发器为反应创造负压与恒温环境,并通过恒速旋转使物料均匀受热,从而在蒸发瓶内壁上形成薄膜以提高蒸发速率。因此,真空度、恒温、旋转恒速是考量质量的三大指标。


旋转蒸发器怎样才能保障使用的安全呢?

1、关于真空度:

真空度是旋转蒸发器最重要工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题,这常常和使用的溶媒性质有关。生化制药行业常常用乙酸、乙醇、丙醇、乙酯、乙醚、石油醚、氯仿、水、甲苯等作溶媒,而一般真空不能耐强有机溶媒,可先选用耐强腐蚀特种真空泵。(推荐使用水循环真空泵)

检验仪器是否漏气的简单方法:夹断外接真空皮管观察仪器上真空表能否保持五分钟不跌。如有漏气则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之旋转蒸发器正常就要检查真空泵和真空管道。

2、关于电机温升

电动机采用E级绝缘,绕组采用聚酯高强度漆包线,使用环境和海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃,连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境之差)不超过45℃属正常可放心使用。温升超过45℃要检查有关传动润滑系统如果环境温度很高水浴温度也很高,用户可使用风扇冷却。


3、日常维护与清洁:

加热锅:选用去离子水或者低粘度的干净硅油每周更换。

玻璃组件:玻璃磨口连接处每周用乙醇清洁并涂抹真空硅脂。

密封圈:建议每季度检查密封圈的磨损情况(可用真空值来判断)。

主机:保持外壳和面板干燥。

清洁:清洁维护仪器时请断开电源。请使用含表面活性剂的清洁剂或者使用异丙醇清洁惰性污渍。


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